| [Visitante (43.250.*.*)]respostas [Chinés ] | Tempo :2024-04-22 |  O principio básico da calorimetría de varrido diferencial é que cando unha mostra sofre transicións de fase, transicións de vidro e reaccións químicas, a calor é absorbida e liberada, e o compensador pode medir como aumentar ou diminuír o fluxo de calor para manter a mostra e a temperatura de referencia consistente. No caso dos polímeros, as reaccións típicas son as seguintes:
Non hai transicións de fase e outras reaccións: para manter consistentes as temperaturas de mostra e referencia, só é necesario superar a diferenza de calor específica entre ambos, e móstrase a liña de base do DSC. Para asegurar unha liña de base plana, o material de referencia debe ser unha substancia que non sofre cambios químicos dentro do rango de temperatura experimental e ten unha calor específica en gran parte inalterada.
Cando un polímero alcanza a temperatura de transición do vidro, a capacidade de calor aumenta, e hai que absorber máis calor para manter unha temperatura consistente, polo que a miúdo aparece como unha transición desde a liña de base DSC.
Cristalización: Algúns polímeros amorfos formados por subcooling comezarán a cristalizar cando se quentan, liberando a calor da cristalización, e DSC mediu que o fluxo de calor debe reducirse para manter a mostra e a temperatura de referencia consistente, e aparece un pico exotérmico na curva DSC.
Fusión: A medida que a temperatura aumenta aínda máis e a fracción cristalizada comeza a fundirse, o compensador mide que o fluxo de calor debe incrementarse para superar a entalpía de cambio de fase necesaria para que o derretimiento permaneza consistente, o que ten como resultado picos endotérmicos na curva DSC.
Algúns polímeros sofren reaccións de oxidación e enlaces cruzados a altas temperaturas, e aparecen picos exotérmicos na curva DSC.
Descomposición: Cando a temperatura é o suficientemente alta, as cadeas de polímeros rompen e xéranse picos endotérmicos.
O eixo horizontal da curva de calorimetría de varrido diferencial é a temperatura ou o tempo, e o eixo vertical é a velocidade de absorción de calor e exotermia da mostra, tamén coñecida como caudal de calor. A área punta pódese calcular a partir da seguinte fórmula:
#H=KA
Aquí # está a entalpía do cambio de fase, que é a constante calorimétrica, e é a área do pico. Diferentes instrumentos teñen diferentes parámetros de calorimetría, e a constante de calorimetría do instrumento pode ser determinada por unha mostra estándar. O DSC pode corrixirse con indium metal, que ten un baixo punto de fusión. |
|
